2023年颁发于《染料与染色》的文件《间－硝基(三氟甲基)苯陆续加氢工艺钻延追,以活性炭为载体造备了一款 3%Pt /C 催化剂，并对间－硝基( 三氟甲基)苯陆续加氢工艺进行了深刻钻研。尊龙凯时人生就是搏为该钻研提供了氢气产生器，确保了陆续流催化反映过程中靠得住的高纯度的氢气供给。

尊龙凯时人生就是搏氢气产生器

TH 系列氢气产生器是一款紧凑型高压氢气产生器，选取改性质子互换膜高压电解技术，直接电解纯水，无需增压泵，经过多级净化，得到高压高纯氢气。产生器内置多个高活络度压力、温度、液位、氢气传感器结合嵌入式操作系统，使守护更轻便，使用更安全，操作更敦睦。

01纯度高：电解水造氢，随用随产，氢气纯度达到99.999%

02取代冈炜:7MPa工作压力，取代尝试室高压氢气冈炜，plus型号可达9.9MPa

03安全；:三沉压力安全；ご胧，确保高压氢气产生器运行安全

04按需设置压力上限:

凭据使用必要，可设置压力上限值，耽搁电解池使用寿命

05干燥剂寿命提醒:

预防由于干燥剂失效，导致水汽流入后续系统

06缺水报警:非接触式高活络度液位检测，实现缺水报警，预防水位低导致电解池败坏

07氢气泄露报警:内置高活络度氢气传感器，若氢气泄露，软件提醒并蜂鸣报警

导图

尝试步骤

>>>>尝试资料

钻研中用到多种原料与试剂。蕴含作为原料的间 - 硝基 (三氟甲基) 苯、作为溶剂的甲醇 / 乙醇 / 异丙醇、以及催化剂先驱体氯铂酸，还蕴含自造的 3% Pt/C 催化剂、99.9% 工业氮气及超纯水。

>>>>尝试仪器

钻研中用到的仪器蕴含分析天平、砂芯过滤器、真空泵、恒流泵、微通路陆续加氢装置、100mL 高压反映釜、超纯水机、氢气产生器、Agilent 1260 Infinti II 液相色谱仪。其中，氢气产生器作为微通路陆续加氢装置的重要组件之一，由尊龙凯时人生就是搏公司提供。

>>>>尝试流程

催化剂造备与还原：通过浸渍法造备 3% Pt/C 催化剂；钚蕴坑胨旌霞尤群，参与氯铂酸溶液搅拌浸渍，过滤润洗得未还原催化剂；填充反映床后，经氮气 - 氢气置换，140℃下氢气吹扫 2h 实现还原。

陆续催化加氢：将背压阀压力设置为 0. 5 MPa 对反映器进行氮气置换、氢气置换，设置所需背压阀压力，设置氢气流量为使用值，设置反映温度后，将间－硝基( 三氟甲基) 苯溶液依照设置好的流快排除管路内空气并缓慢打入反映床内，每距离 1h 通过取样阀进行取样。

产品分析：选取高效液相色谱法，以甲醇与 0.5% 磷酸水溶液为流动相，对产品、原料及副产品进行定性定量分析。

>>>>尝试前提筛选

尝试调查了分歧成分对反映的影响。蕴含溶剂类型（甲醇、乙醇、异丙醇、无溶剂）、反映温度（60-140℃）、反映压力（0.5-2.5MPa）、气体流量（60-100mL/min）、液体流量（0.3-1.0mL/min）。别离钻研了这几个变量对反映的影响，筛选出反映前提，最后通过陆续化尝试对催化剂不变性进行验证。

尝试了局

>>>>反映影响成分

在溶剂钻研中发现，甲醇和异丙醇反映的选择性和转化率较高，溶剂为异丙醇时反映存在少量原料 ( 0. 53%) 未转化，因而后续的前提筛选使用甲醇为溶剂。在温度钻研中发现，60-100℃时，60 ～ 100 ℃ 升高温度可能提高转化率和选择性，当温度高于 100 ℃ 时反映选择性降落。压力钻研中发现，升高压力会提高反映的转化率和选择性，当压力达到 1. 5 MPa 时，持续升压力所提升的反映成效并不显著，可能由于反映液中加氢必要的氢气量已经足够。气液流量过低会导致反映效能较低，研发发现，当气体流量达到100 mL /min 时，转化率达到 100%；而液体流量维持在 0. 5 mL /min 是较优前提。

>>>>催化剂机能

在上述筛选出的前提下进行陆续催化反映，可实现原料转化，转化率可达到100%、指标产品选择性性可达到 97. 75%，催化效能优良。不变性方面，陆续运行 440min 内机能不变，但450min 之后产品的选择性显著降低，这是由催化剂活性降低所致。

对陆续运行的反映液进行液质分析发现，存在分子量别离为 176、318 及 900 的副产品，揣摩分子量为 176 的副产品为不wanquan加氢产生的亚硝基物，结构可能为间－亚硝基( 三氟甲基)苯; 分子量为 318 的副产品重要为偶氮化合物。

钻研结

成功造备了 3% Pt/C 催化剂，活性优，合用于间 - 硝基 (三氟甲基) 苯陆续加氢反映。确定微填充床反映器中该反映的工艺前提：温度 100℃、压力 1.5MPa、气体流量 100mL/min、液体流量 0.5mL/min，在此前提下陆续运行 440min时，反映转化率 100%，产品选择性 97.75%。

钻研亮点及意思

钻研选取微填充床装置进行间 - 硝基 (三氟甲基) 苯陆续加氢，解决传统间歇工艺气液固混合不均、传质传热效能低的问题，提升反映不变性与安全性。自造 3% Pt/C 催化剂阐发出高活性与不变性，具备现实利用潜力。明确反映副产品类型及可能结构，为后续工艺优化（抑造副反映、耽搁催化剂寿命）提供理论凭据。

间－( 三氟甲基) 苯胺是一种沉要的化工中央体，重要用于合成染料、医药。该钻研为间 -(三氟甲基) 苯胺出产的工业化升级提供了理论支持和技术支持，助力染料、医药等传统行业的高效绿色出产。

重要图表

图 2 反映机理

图 3 微通路陆续加氢反映器

图 4 分歧溶剂的筛选

图 5 分歧温度的筛选

图 6 分歧压力的筛选

图 7 分歧液体流量的筛选

图 8 催化剂活性随功夫变动曲线

表 2 分歧副产品结构

参考文件

安亭旺，纪璐，明卫星，俞鸿博，魏微，鄢冬茂．间－硝基( 三氟甲基) 苯陆续加氢工艺钻研［J］．染料与染色，2023，60( 5) : 38－41．