尊龙凯时人生就是搏全自动微反映加氢仪利用案例：二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成

　更新功夫：2026-03-06　点击量：491

2021年颁发于《河南科学》的文件《二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发》，对二硫化四乙基秋兰姆的陆续流合成进行了工艺索求。尊龙凯时人生就是搏的H-Flow全自动微反映加氢仪在钻研中被用作微填充固定床反映器，用于负载锰系/铜系催化剂，实现二硫代氨基甲酸中央体与氧气的气液催化氧化反映，为工艺的陆续化、绿色化和性质安全化提供了反映设备支持。

H-Flow全自动微反映加氢仪

H-Flow基于微反映加氢技术，将高纯氢气与陆续流动的反映物在装有催化剂的微填充柱内混归并产生反映，结合全流程自动节造、在线实时检测、样品自动采集职能让加氢反映从此变得安全、高效、节能。本仪器合用于尝试室内加氢工艺开发及催化剂急剧筛选，同时，高通量版可实现透风橱内加氢产品公斤级定造出产。

01 氢源矫捷：

可与氢气冈炜直接衔接，也可选配高压高纯氢气产生器。

02 过程强化:

整个加氢过程全流程节造，预防批次间差距。加氢过程强化，反映功夫缩短至3min内。

03 一机多用:

可实现前提筛选mg和g级产品造备及催化剂寿命评价，高通量版本可实现公斤级产品造备。

04 性质安全:

反映器体积幼，装置拥有性质安全属性。设备体积幼，可搁置在透风橱内工作。

05 利用宽泛:

200℃反映温度和10MPa系统工作压力，适合宽泛的加氢利用。

钻研亮点及意思

该钻研突破传统间歇工艺局限，实现二硫化四乙基秋兰姆的陆续化出产，大幅提升出产效能。微通路装置强化传热传质，预防部门过热，解决了氧气与二硫化碳蒸气形成爆炸混合物的行业痛点，实现化工过程性质安全化。

丰硕了流动化学在精密化工合成中的利用案例，为气液固三相催化氧化反映的微型化、陆续化提供了可行的规划。优化工艺适配橡胶、医药、农药等领域对二硫化四乙基秋兰姆的需要，可推动有关产业绿色转型升级。

导图

尝试步骤

主题反映装置：凭据尝试需要搭建微通路陆续化合成装置，蕴含微混合器、H-Flow-10固定床反映器、气体质量流量计、输液泵、背压阀等关键设备，实显禅液固高效混合与陆续反映。

重要原料：二乙胺（纯度 99.5%）、二硫化碳（纯度 97.5%）、氧气（纯度 99.99%）为反映原料，95.5%乙醇为溶剂；催化剂选用锰系/铜系负载型催化剂，0.5%~5.0%（质量分数）。

反映道理：二乙胺与二硫化碳在醇中产生亲核加成反映天生二硫代氨基甲酸中央体，随后在催化剂作用下，中央体溶液与氧气反映天生二硫化四乙基秋兰姆，副产品仅为水，反映一步实现。

尝试流程：搭建微通路陆续化合成装置→造备二硫代氨基甲酸中央体溶液→中央体溶液与氧气按比例经微混合器混合→通入固定床反映器（特定温度压力、催化剂前提）→反映液降温析晶、过滤、烘干得到指标产品，母液可回用。

钻研步骤：通过单成分尝试，系统调查氧气用量、反映温度、反映功夫、系统压力、催化剂类型等关键参数对产品收率和纯度的影响，筛选优良工艺前提。

尝试了局

氧气用量：当 n (氧气)∶n (中央体)=0.36∶1 时，产品收率达96.35%，持续增长氧气比例收率略有降落，氧气用量对纯杜装响较幼。

反映温度：维吃熹他前提一致的情况下，随着反映温度的提高，产品收率不休增长，固定床温度为 60~65℃时收益率高，65℃时收率达到 96.7%；但当温度超过 65℃会导致产品过氧化、溶剂汽化，收率和纯度均降落。

反映功夫：随着反映功夫耽搁，产品收率不休增长，但当反映功夫超过2 min后，收率根基不再增长。反映 2min 时反映达到化学平衡状态，收率 96.4%，耽搁反映功夫无增益。

系统压力：系统压力为 0.4MPa 时收率达到96.3%、纯度99.96%，压力持续升高对反映平衡影响幽微，且会提升设备与安全要求。因而选定压力为0.4 MPa较为相宜。

催化剂类型：Mn-Al?O?、Cu-Al?O?、Mn-C、Cu-C 催化成效好，产品收率≥95.8%，纯度≥99.0%？赡苁歉呋钚源呋劣涤懈玫牡臀禄钚院腿炔槐湫，降低反映活化能；对氧气的吸附能力强，增大物料之间的有效碰撞概率，显著地催化其反映，比其他催化剂活性高。

钻研结论

工艺前提：n（二乙胺）∶n（二硫化碳）∶n（氧气）=1∶1∶0.36，中央体合成温度 - 10~10℃，固定床温度 60~65℃，系统压力 0.4MPa，反映功夫 2min，选用 Mn-Al?O?、或 Cu-Al?O?、或 Mn-C、或 Cu-C蹬着质催化剂，产品纯度≥99%、收率≥95.8%。

技术优势：微混合器与微反映器协同，反映功夫从几幼时缩短至几十秒，解决爆炸风险，实现化工过程微型化、绿色化、性质安全化。

工艺创新：金属负载微填充固定床气液催化工艺，实现催化剂与产品分离，无副产品，溶剂可回用，达到0排放。

重要图表

图1 二硫化四乙基秋兰姆陆续装置工艺流程图